| 1 主题内容与适用范围 本标准规定了高岭土产品的分类、技术要求、检验规则和包装标志、运输、贮存等内容 。 本标准适用于造纸、搪瓷、橡胶和陶瓷工业用高岭土的检验和验收。其他工业用高岭土 也可参照使用。 本标准不适用于富硅高岭土。 2 引用标准 GB 5950 建筑材料与非金属矿产品度试验方法通则 GB/T 14564 高岭土物理性能试验方法 GB/T 14565 高岭土化学分析方法 3 产品分类 3.1 高岭土产品按工业用途分为造纸工业高岭土、搪瓷工业用高岭土、橡胶工业用高岭土 和陶瓷工业用高岭土四类。 3.2 产品类别、代号及主要用途见表1。 表1 _______________________________________________________________________________ 产品代号 类别 等级 主要用途 ZT-0A 优级高岭土 高级加工纸涂料 ZT-0B ZT-1 造纸工业用 一级高岭土 ZT-2 二级高岭土 加工纸涂料 ZT-3 三级高岭土 一般加工纸涂料 TT-0 优级高岭土 TT-1 搪瓷工业用 一级高岭土 釉料 TT-2 二级高岭土 _______________________________________________________________________________ 续表1 _______________________________________________________________________________ 产品代号 类别 等级 主要用途 XT-0 优级高岭土粉 XT-1 橡胶工业用 一级高岭土粉 白色或浅色橡胶制品半补强填料 XT-2 造纸工业用 二级高岭土粉 一般橡胶制品半补强填料 TC-0 优级高岭土 电子元件、电瓷及陶瓷释料等 TC-1 陶瓷工业用 一级高岭土 电子元件、光学玻璃坩埚、砂轮 、电瓷及陶瓷釉料等 TC-2 二级高岭土 电瓷、日用陶瓷、建筑卫生瓷坯 TC-3 料及高级钵料等 _______________________________________________________________________________ 4 技术要求 4.1 各级产品外观质量要求见表2。 表2 _______________________________________________________________________________ 产品代号 外观质量要求 ZT-0A ZT-0B 白色、无可见杂质 ZT-1 ZT-2 ZT-3 白色、稍带淡黄、淡灰及其他浅色,无可见杂质 TT-0 白色,无可见杂质 TT-1 TT-2 白色、稍带淡黄、淡灰及其他浅色,无可见杂质 XT-0 白色 XT-1 灰白色、微黄色及其他浅色 XT-2 米黄、浅灰等色 TC-0 1 300℃煅烧为白色,无明显斑点 TC-1 1 300℃煅烧为白色,稍带其他浅色 TC-2 1 300℃煅烧呈米黄、浅灰或带其他浅色 TC-3 _______________________________________________________________________________ 4.2 化学成分和物理性能 4.2.1 造纸工业用高岭土各级产品化学成分和物理性要求见表3。 表3 _______________________________________________________________________________ 白度 小于2μm 45μm 分散沉 粘度浓度(500) Al2O3 Fe2O3 SiO2 烧失量 产品 含量 筛余量 降物 pH值 mPa·固含量) 代号 % % ≥ ≤ ≥ ≥ ≤ ZT-0A 90.0 90.0 0.02 0.02 68.0 37.00 0.60 48.00 ZT-0B 87.9 85.0 0.05 66.0 0.04 ZT-1 85.0 80.0 4.0 36.00 0.70 49.00 15.00 0.10 65.0 ZT-2 82.0 75.0 0.80 ZT-3 80.0 70.0 0.50 - 1.00 _______________________________________________________________________________ 4.2.2 搪瓷工业用高岭土各级产品化学成分和物理性能要求见表4。 表4 _______________________________________________________________________________ Al2O3 Fe2O3 SO3 白度 45μm筛余量 悬浮度 产品代号 % % % mL ≥ ≤ ≥ ≤ TT-0 37.00 0.60 80.0 40 0.07 TT-1 36.00 0.80 1.50 78.0 60 TT-2 35.00 1.00 75.0 0.10 80 _______________________________________________________________________________ 4.2.3 橡胶工业用高岭土粉各级产品化学成分和物理性能要求见表5。 表5 _______________________________________________________________________________ 沉降体积 125μm筛余量 Cu Mn 水分 SiO2 白度 产品代号 二苯胍 pH值 mL/g % Al2O3 % 吸着率% ≥ ≤ ≥ XT-0 4.0 78.0 XT-1 6.0～10.0 0.02 1.5 5.0～8.0 3.0 0.005 0.01 1.50 65.0 XT-2 4.01～10.0 - 0.05 1.80 _______________________________________________________________________________ 4.2.4 陶瓷工业用高岭土各级产品化学成分和物理性能要求见表6。 表6 _______________________________________________________________________________Al2O3 Fe2O3 TiO3 SO3 63μm筛余量 产品代号 %≥ ≤ TC-0 36.00 0.50 0.20 0.30 TC-1 35.00 0.80 0.50 TC-2 32.00 1.20 0.40 0.80 TC-3 28.00 1.80 0.60 1.00 _______________________________________________________________________________ 4.3 各类产品水分应符合表7规定要求。 表7 _______________________________________________________________________________产品形态 水分要求,%≤膏状 35块状 18粉状 15喷雾干燥 2 _______________________________________________________________________________ 注:上表规定要求仅作双方数量补差依据,不作质量验收标准。 5 试验方法 5.1 外观质量用目测。 5.2 化学成分的测定按GB/T 14565进行。 5.3 物理性能试验按GB/T 14564进行。 5.4 白度的测定按GB5950进行。 6 检验规则 6.1 取样 6.1.1 袋装产品按表8规定进行随机取样。块状产品每袋取样不少2kg;粉状产品每袋取样 不少于100g。 表8 _______________________________________________________________________________ 批装运量,袋 ＜100 100～500 501～1 000 1 001～2 000 取样量,袋 5～10 15 20 30 _______________________________________________________________________________ 6.1.2 散装产品以30t为取样单位(不足301按30t计),在矿堆之不同部位进行随机取样,取 样点不应少于20个,每点取样2 kg。 6.2 样品加工 6.2.1 将所取块状试样全部混合,将试样破碎至最大尺寸不超过30mm,混匀,以四分法缩分 一次(装运量500袋以上或散装30t以上缩分两次)。将缩分后试样继续破碎至最大尺寸不超过 10mm,混匀,再缩分至最后试样为2kg。取1kg送试验室,其余部分封存备查。 6.2.2 粉状试样可直接混匀,以四分法缩分至最后试样为0.5kg。取0.25kg送试验室,其 余部分封存备查。 6.2.3 测定白度的试样应通过0.106mm筛孔并于80～90℃烘干(水分小于1.5%)后于干燥 器中冷至室温备用。 6.3 检验分类 检验分出厂检验和型式检验两类。 6.3.1 出厂检验 出厂检验项目应符合表9规定要求。 表9 _______________________________________________________________________________ 产品代号 出厂检验项目 ZT-0A～ZT-3 白度、小于2μm含量、分散沉降物、粘度浓度、Al2O3 TT-0～TT-2 外观、Fe2O3、Al2O3、悬浮度 XT-0～XT-2 沉降体积、125μm筛余量、水分 TC-0～TC-3 外观、Fe2O3、TiO2、Al2O3、SO3 _______________________________________________________________________________ 6.3.2 型式检验 在正常情况下型式检验每半年进行一次。当矿源质量波动较大或加工工艺变更、产品长 期停产后刚恢复生产及出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时,需及时进行检验直至各 项指标处于稳定状态后再按上述规定进行。 6.4 判定规则 6.4.1 出厂产品必须符合出厂检验规定的各项技术指标要求,经检验有一项指标不合格,可 加倍抽样对该项指标进行复验,复验结果作为最终检验结果。 6.4.2 购货单位(以下称需方)对供货单位(以下简称供方)提供之产品质量有异议时,应于 收到该批产品后一个月内提出。 供方接到意见后,应及时处理,必要时可会同需方共同取样进行复验。双方对复验结果如 仍有异议,应提请双方认可之上一级检测机构进行仲裁,仲裁结果为最后裁决依据。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 各类产品外包装袋均应有产品名称、生产单位名称、商标及包装量等标志。 产品应附“质量检验证书”,质量检验证书内容包括: a. 生产企业的名称; b. 产品名称和牌号; c. 质量检验证书号码和日期; d. 批发货量; e. 产品检验和测试结果; f. 标准代号。 7.2 除TC-2、TC-3产品外其余产品均以内衬塑料薄膜的塑料编结袋进行包装,每袋净重50± kg。 TC-2、TC-3产品一般以单层塑料编结袋进行包装,每袋净重50±1kg。需方如有特殊要求 可按协议进行。 经双方协商可由需方自备包装物进行包装或散装。 7.3 各种运输工具及产品中转堆放和贮存均应有防雨设施,防止产品受潮。 7.4 装卸过程中应小心轻放,严禁抛掷和用钩子提拉。严防铁屑、煤屑、黄砂等杂质污染。 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准由中国高岭土公司负责起草。 本标准主要起草人蒋健、张兴利、李心昌。 本标准实施之日起,原国家建筑材料工业局部标准JC88-82《瓷土》、JC 318-82《造纸 工业用瓷土》、JC 319—82《搪瓷工业用瓷土》和JC 320—82《橡胶工业用瓷土粉》作废。 中华人民共和国国家标准 高岭土物理性能试验方法 Test method of kaolin clay physical properties GB/T 14564-93 国家技术监督局 1993-06-28批准 1994-07-01实施 1 主题内容与适用范围 本标准规定了高岭土的物理性能试验方法。 本标准适用于高岭土和高岭土粉的物理性能测定。 2 引用标准 GB 5950 建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则 GB/T 14563 高岭土 GB/T 14565 高岭土化学分析方法 3 试样制备 3.1 除试验方法有特殊规定外,按GB/T 14563 6.1～6.2和GB/T 14565进行。 3.2 除有特殊规定外,试样均应于105～110℃烘2h后备用。 4 测定方法 4.1 二苯胍吸着率的测定 4.1.1 方法提要 借二苯胍溶于乙醇呈碱性反应之特性,以酸碱滴定法测定二苯胍乙醇溶液与试样作用前 后之不同碱量,计算试样的二苯胍吸着率。 4.1.2 试剂和仪器设备 a. 0.01mol/L二苯胍乙醇溶液(以95%乙醇配制)。 b. 0.01mol/L盐酸。 c. 0.1%(m/m)溴甲酚绿—0.2%(m/m)甲基红混合指示剂,(三份0.1%溴甲酚绿指示剂与 一份0.2%甲基红指示剂混合)。 d. 移液管:25mL、50mL。 e. 酸式滴定管:50mL。 f. 具塞三角瓶:250mL。 g. 振荡机:振荡频率243次/min。 h. 分析天平:感量0.1mg。 i. 漏斗、滤纸。 4.1.3 测定步骤 称取1.000 0g试样,精确至0.0002g,放于250mL烘干的具塞三角瓶中,以移液管准确加 入二苯胍乙醇溶液50mL,加塞,于振荡机上摇振30min,取下进行干过滤(漏斗及滤液盛接容器 上均加盖表面皿,以减少乙醇的挥发),最初5mL滤液弃去。 用移液管准确吸取滤液25mL于另一三角瓶中,加混合指示剂4滴,以0.01mol/L盐酸进行 滴定,溶液由翠绿经灰白突变为酒红色为终点。随同试样作空白试验。 4.1.4 结果计算 二苯胍吸着率X(%)按式(1)进行计算: V0-V X=--------×100 …………………………(1) V0 式中:V0——滴定空白消耗0.01mol/L盐酸毫升数; V——滴定试样消耗0.01mol/L盐酸毫升数。 所得结果表示至二位小数。 4.1.5 复验规则 同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.5%。 当测定结果在允许误差范围内时,取两者算术平均值为试验报告值,如测定结果超过允许 误差,应另行称样进行复验。 复验结果与原测定之任一结果绝对误差不超过0.5%时,取其算术平均值作为试验报告值 。 4.2 pH值的测定 4.2.1 方法提要 试样分散于一定量的水中,经搅拌,用酸度计测定泥浆的酸碱度,其量值以pH值表示。 4.2.2 仪器设备 a. 酸度计:精度0.1pH。 b. 烧杯:50,250mL。 c. 天平:感量0.1g。 d. 电动搅拌器。 4.2.3 测定步骤 称取10.0g试样,精确至0.1g,放入250mL烧杯中,加100mlpH为6.8～7.2的蒸馏水,以电 动搅拌器搅拌5min将部分悬浮液移入50mL烧杯中,用酸度计测定悬浮液pH值。 所得结果表示至一位小数。 4.2.4 复验规则 同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.2pH。 当测定结果在允许误差范围内时,取两者算术平均值作为试验报告值,如测定结果超过允 许误差,应另行称样复验,复验结果与原测定之任一结果误差不大于0.2pH时,取其算术平均 值作为试验报告值。 4.3 白度的测定 测定白度的试样全部通过0.106mm筛孔后于80～90℃烘干(水分应小于1.5%)并在干燥 器中冷却至室温。 其他按GB 5950规定进行。 4.4 吸附水的测定 4.4.1 方法提要 试样在105±2℃条件下烘干,根据吸附水挥发量的多少计算试样吸附水百分含量。 4.4.2 仪器设备 a. 搪瓷盘。 b. 恒温干燥箱。 c. 天平:感量1g,0.1mg。 d. 称量瓶。 e. 干燥器。 4.4.3 测定步骤 a. 块状试样 称取500～1 000g试样,准确到2g,放入已称量的搪瓷盘中,将搪瓷盘放入恒温干燥箱于10 5±2℃烘3h。取出冷却至室温,称量,以后每烘1h冷却称量一次,直到两次称量差不大于2g止 。 b. 粉状试样 称取1.000 0g试样,精确至0.0002 g,放入已称量的称量瓶中,将称量瓶放入恒温干燥 箱于105±2℃烘2h,加盖取出放入干燥器中冷却至室温,取出称量,以后每烘1h称量一次,直至 两次称量差不大于0.000 2g止。 4.4.4 结果计算 吸附水的含量X1(%)按式(2)进行计算: m1-m2 X1=------×100 ……………………(2) m0 式中:m1——烘干前试样及搪瓷盘或称量瓶质量,g; m2——烘干后试样及搪瓷盘或称量瓶质量,g; m0——试样质量,g。 所得结果表示至一位小数。 4.4.5 复验规则 同一试样两次测定结果块状试样绝对误差不大于0.5%,粉状试样绝对误差不大于0.1% 。当测试结果在允许误差范围内时,取两者算术平均值作为试验报告值,如测定结果超过允许 误差应另行称样复验,复验结果与原测定之任一结果误差不大于规定误差时,取其算术平均值 作为试验报告值。 4.5 筛余物的测定 4.5.1 干筛法(适用于颗粒直径大于0.1mm的试样) 4.5.1.1 方法提要 a. 试样筛。 b. 中楷羊毛笔:毛长25～30mm。 c. 天平:感量0.1mg。 4.5.1.3 测定步骤 称取10.00g试样,精确至0.01g,放入按产品标准规定选用的试样筛内。手持筛子的上 端轻轻摇动,用中楷羊毛笔将试样轻轻刷下,直至无粉粒下落为止,然后将剩余物仔细刷出称 量(精确至0.1mg)。 4.5.1.4 结果计算 筛余物含量X2(%)按式(3)进行计算: m X2=-----×100……………………(3) m0 式中:m——筛余物质量,g; m0——试样质量,g。 所得结果表示至二位小数。 4.5.1.5 复验规则 同一试样两次测定结果平均相对误差不得大于15%。当测定结果在允许误差范围内时,取 其算术平均值为试验报告值,如测定结果超过允许误差,应另行称样复验,复验结果与原测定 之任一结果平均相对误差不大于15%时,取其算术平均值作为试验报告值。 4.5.2 湿筛法(适用于颗粒小于0.1mm试样) 4.5.2.1 方法提要 试样经搅拌分散后,移入产品标准规定孔径的筛内,以压力为0.03～0.05MPa的水冲洗旋 转筛,筛上非塑性物质经干燥后称量,计算筛余物百分含量。 4.5.2.2 试剂和仪器设备 a. 10%(m/m)六偏磷酸钠溶液。 b. 恒温干燥箱。 c. 电动搅拌器。 d. φ12.5cm旋转筛座(配套筛孔直径按高岭土产品标准要求确定)。 e. 中楷羊毛笔。 f. 天平:感量0.1g,0.1mg。 4.5.2.3 测定步骤 称取100.0g试样,精确至0.2g,放于适当容器中,加10%(m/m)六偏磷酸钠溶液10mL及水4 00mL,浸泡10 min,将容器置于搅拌机下以1 200r/min转速搅拌30min,以水冲净搅拌叶片后取 出容器。 将容器内悬浮液全部倒入置于水池内的旋转筛中,洗净容器并控制水压在0.03～0.05MP a范围内,连续冲洗筛内残余物,直至筛座下溢出清水止。 将试样筛从筛座上取下,于105±2℃的恒温干燥箱内烘1h,取出冷却,用毛笔刷出筛中残 余物,进行称量(精确至0.1mg)。 4.5.2.4 结果计算 筛余物含量X3(%)按式(4)进行计算: m X3=----×100………………………(4) m0 式中:m——筛余物质量,g; m0——试样质量,g。 所得结果表示至三位小数。 4.5.2.5 复验规则 同一试样两次测定结果平均相对误差不得大于25%。当测定结果在允许误差范围内时,取 其算术平均值为试验报告值,如测定结果超过允许误差,应另行称样复验,复验结果与原测定 之任一结果平均相对误差不大于25%时,取其算术平均值作为试验报告值。 4.6 沉降体积的测定 4.6.1 方法提要 试样加水浸润后经充分振荡,使试样均匀分散于水中,经一定时间后观察试样沉降所占的 体积大小。 4.6.2 仪器设备 a. 具塞量筒:100mL(每刻度1 mL)。 b. 天平:感量0.1g。 c. 振荡机:振荡频率243次／min。 4.6.3 测定步骤 称取10.0g试样,精确至0.1g,仔细倒入预先盛有40mL蒸馏水的100mL具塞量筒中,以少 量水冲洗筒壁,轻轻摇动量筒数次,使试样完全浸润,静置10min,以水稀释至刻度,盖好玻塞, 将具塞量筒水平固定于振荡机上,振荡2min,取下量筒,静置3h,读取试样沉降毫升数。 4.6.4 结果计算 沉降体积X4(mL/g)按式(5)进行计算: V X4=---……………………………………………(5) m 式中:V——试样沉降后所占体积,mL; m——试样质量,g。 所得结果表示至一位小数。 4.6.5 复验规则 同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.5mL/g。当测定结果在允许误差范围内时, 取两者算术平均值作为试验报告值,如测定结果超过允许误差,应另行称量复验,复验结果与 原测定之任一结果误差不大于0.5mL/g时,取其算术平均值作为试验报告值。 4.7 分散沉降的测定 4.7.1 方法提要 在有分散剂存在的条件下,加水将试样制成均匀分散体,由于细粒级非塑性物质不受分散 剂影响,经一定时间后沉积于容器底部,根据沉积量的多少计算分散沉降物含量。 4.7.2 试剂和仪器设备 a. 10%(m/m)六偏磷酸钠溶液。 b. 烧杯:50,600mL(距杯底5cm高度处有刻度标记)。 c. 天平:感量0.1g,0.1mg。 d. 恒温干燥箱。 e. 电动搅拌器。 4.7.3 测定步骤 称取50.0g试样,精确至0.1g,放入适当容器中,加10%(m/m)六偏磷酸钠溶液10mL,加水2 00mL浸泡10min,将容器置于电动搅拌器下以1 700r/min转速搅拌30min,以水洗净搅拌叶片后 取出容器,将容器内的悬浮液全部移入600mL烧杯内,洗净容器,以水稀释至距杯底5cm高度刻 度处,以玻棒将悬浮液搅匀后放置1 min,仔细将上层浑浊液慢慢倒出,再加水至刻度,同上操 作直至加入的清水不再出现浑浊止。 仔细将杯中清水倒出,将沉淀物全部移至已知质量(准确到0.1mg)的50mL烧杯中,将沉淀 物冲净干净后放置1min,仔细倒出烧杯上层清水,将烧杯置于恒温干燥箱中于105～110℃烘干 ,取出置于干燥器中冷至室温,称量(准确到0.1mg)。 注:放置1min后倒出上层浑浊液或清水时应防止将杯底沉淀物倒出。 4.7.4 结果计算 分散沉降物含量X5(%)按式(6)进行计算: m2-m1 X5=-------×100…………………(6) m0 式中:m2——沉降物及烧杯质量,g; m1——烧杯质量,g; m0——试样质量,g。 所得结果表示至二位小数。 4.7.5 复验规则 同一试样两次测定结果平均相对误差不得大于20%。当测定结果在允许误差范围内时,取 两者算术平均值作试验报告值,如测定结果超过允许误差,应另行称样复验,复验结果与原测 定之任一结果平均相对误差不大于20%时,取其算术平均值作为试验报告值。 4.8 悬浮度的测定 4.8.1 方法提要 试样经加水搅拌成均匀分散体后移入1 000mL量筒中,经一定时间后,观察由于泥浆沉降 出现之清液面体积大小。 4.8.2 仪器设备 a. 量筒:1 000mL(每刻度10 mL)。 b. 烧杯:600mL。 c. 恒温干燥箱。 d. 天平:感量0.1g。 e. 搅棒: 形漏板状。 f. 电动搅拌器。 4.8.3 测定步骤 称取于105～110℃烘干的块状试样30.0g,精确至0.1g,将块样破碎成量大尺寸不大于5 mm的细粒置于600mL烧杯中,加水200mL浸泡10min,将烧杯置于搅拌器下以1 200r/min的转速 搅拌10 min,洗净搅拌叶片取出烧杯,将杯中悬浮液全部移入1 000mL量筒中,以水洗净烧杯并 稀释至刻刻度,以专用搅棒( 形漏板状)上下搅动0.5min,取出搅棒静置20 min,读取上层清 液毫升数。 4.8.4 复验规则 同一试样两次测定结果绝对误差不得大于10mL。当测定结果在允许误差范围内时,取其 算术平均值作为试验报告值,如测定结果超过允许误差,应另行称样复验,复验结果与原测定 之任一结果误差不大于10mL时,取其算术平均值作为试验报告值。 4.9 粒度的测定(适用于颗粒直径小于45μm试样) 4.9.1 方法提要 将试样预分散成均匀悬浮体,根据Stokes定律以Andreasen移液管法测定各当量球径粒级 含量。 4.9.2 试剂和仪器设备 a. 10%(m/m)六偏磷酸钠溶液。 b. 氢氧化铵(1 1)。 c. 恒温干燥箱。 d. 烧杯:250mL。 e. 超声波振荡器(功率250W,频率26kHz)。 f. Andreasen沉降瓶(0位沉降高度20cm,总体积约550mL)。 g. 恒温干燥箱。 h. 吸气球。 i. 电炉。 j. 干燥器。 k. 天平:感量0.1mg。 l. 烧杯:50mL。 4.9.3 测定步骤 称取5.000 0g试样,精确到0.000 2g,放入250mL烧杯中,加10%(m/m)六偏磷酸钠溶液10 mL及氢氧化铵(1 1)0.5mL,加水稀释至100mL搅匀,将烧杯置于超声波振荡器内振荡15min,取 出烧杯,将杯中悬浮液全部移入沉降瓶中,洗净烧杯,以水稀释至沉降瓶上部刻度下5mm处。 将沉降瓶移液管插入沉降瓶中并转动三通活塞使移管与沉降瓶接通,用吸气球将悬浮液 吸至三通活塞处,转动三通活塞使移液管与沉降瓶断路,提起移液管少许,逐滴加水使插入移 液管后悬浮液正好达到刻度高度,将沉降瓶静置2h使与室温平衡,转动三通活塞使移液管与沉 降瓶接通,由移液管上口加压将移液管三通活塞以下悬浮液压入沉降瓶中,关闭三通活塞。 用手指封闭沉降瓶出气孔,将沉降瓶用力摇动2 min,将沉降瓶直立于台面后转动三通活 塞使移液管与沉降瓶接通,立即吸取10mL悬浮液由三通活塞侧口放入已知质量(准确到0.1mg )的50mL烧杯中,用水洗净移液管,洗涤液一并放入烧杯中,将沉降瓶再次摇动1 min直立后立 即记录沉降起始时间。 同上操作按预先计算好的时间(沉降时间计算方法见附录A)分别定时吸取不同粒级悬浮 液于各已知质量的烧杯中,将小烧杯放于电炉上蒸发至近干后放入恒温干燥箱于105～110℃ 烘1h,将烧杯取出放入干燥器中冷却至室温,称量。 注:①吸取悬浮液时如超过移液管刻度,可将多余悬浮液放回沉降瓶,但操作必须缓慢进 行防止沉降物泛起。 ②吸取悬浮液不宜过快,一般控制在15～20s范围内。 ③在测试过程中应保持温度变化不超过1℃。 ④为达到充分分散的目的,根据不同试样特性,可调整分散剂加入量或选用其他分散 剂和分散方法。 4.9.4 结果计算 小于D1的颗粒含量X6(%)按式(7)进行计算: m1-m0 X6=-------×100 …………………………(7) m-m0 小于D2的颗粒含量X7(%)按式(8)进行计算: m2-m0 X7=------×100 …………………………(8) m-m0 以此类推。 式中:m——零位吸取悬浮液干量,g; m0——分散剂空白干量,g; m1——零位后第一次吸取悬浮液干量,g; m2——零位后第二次吸取悬浮液干量,g。 所得结果表示至一位小数。 4.9.5复验规则 同一试样小于某粒级累计百分含量两次测定结果绝对误差不得大于3%。测定结果在允许 误差范围内时,取两者的算术平均值作为试验报告值,如测定结果超过允许误差,应另行称样 复验,复验结果与原测定之任一结果绝对误差不大于3%时,取其算术平均值作为试验报告值。 4.10 粘度的测定 4.10.1 方法提要 试样在最佳分散条件下测定试样在不同固含量时的粘度值,由于1/η与C呈负相关关系, 根据相应固含量和粘度值计算试样在500mPa·s时的固含量。 4.10.2 试剂和仪器设备 a. 10%(m/m)六偏磷酸钠溶液。 b. 氢氧化铵(1 1)。 c. 20%(V/V)DC分散剂。 d. 恒温干燥箱。 e. 天平:感量0.1g。 f. 烧杯:100mL(高型)、200mL。 g. 滴定管:25mL。 h. 电动搅拌器。 i. 旋转式粘度计。 4.10.3 测定步骤 4.10.3.1 试样流动固含量的测定 称取20.0g试样,精确至0.1g,放入200mL烧杯中,加入10%(m/m)六偏磷酸钠溶液1mL,氢 氧化铵(1 1)1滴及水4mL,用搅棒搅匀后以滴定管加水,每加0.2mL搅匀并用搅棒试挑悬浮液 一次,直到悬浮液用搅棒挑起刚能顺搅棒连续流下为止。 试样流动固含量X8(%)按式(9)进行计算: 20 X8=-----------×100……………………………(9) 悬浮液总量 4.10.3.2 最佳分散剂用量试验 将200.0g烘干的试样分成100.0g,65.0和35.0g均精确至0.1g)三份备用 先将100.0g试样倒入搅拌容器中,加10%(m/m)六偏磷酸钠溶液3mL和氢氧化铵(1 1)0.5m L并按“流动固含量加2%”计算加水量加入容器中,将电动搅拌器逐渐调到转速为3 000～4 0 00r/min并保持这一转速,继续向容器中加入65.0g试样,分散后再加入35.0g试样,直至分散 完全。 如在加入65.0g试样时有分散不开情况出现,可向悬浮液中补加20 |
