| 国际代码UDC678.674.012 代替标准号代替GB7193.4-87 标准发布单位国家标准局 标准发布日期1987-01-16批准 标准实施日期1987-11-01实施本标准适用于不饱和聚酯树脂80℃下反应活性的测定。 本标准等效采用ISO584-1982《塑料——不饱和聚酯树脂——80℃下反应活性的测定(常 规方法)》。 1名词、术语 1.1不饱和聚酯树脂的反应活性：加入引发剂后80℃下树脂的聚合反应速度，用放热峰 、凝胶时间和固华时间来表征。 1.2放热峰：指不饱和聚酯树脂-引发剂混合液在聚合反应过程中可达到的最高温度。 1.3凝胶时间：指反应中混合液温度，从65℃升至90℃所需的时间。 1.4固化时间：混合液温度超过90℃时，从65℃升至放热峰所需的时间。 2方法原理 100g树脂和1g引发剂的混合液，注入规定尺寸的试管中，于80℃恒温水浴加热下，观察 或记录混合物温度的变化。 3试剂 3.1过氧化二苯甲酰：纯度不低于98%，精制方法见附录A。 注：过氧化二苯甲酰是危险品，应引起重视。 3.2邻苯二甲酸二丁酯：分析纯。 3.3苯乙烯：工业一级品。 4仪器和设备 4.1超级恒温水浴。 4.2玻璃试管：内径为18±05mm，壁厚为15±02mm，长度不小于150mm。 4.3测温元件 4.3.1热电偶：铁-康铜热电偶或镍铬-考铜热电偶(EA-2)，热电偶丝直径为05～1mm。 4.3.2温度计：0～100℃，分度值为05℃。 4.4温度记录仪：与热电偶配套，所用记录纸应保证其温度准确至1，时间读数准确至 15s。 4.5天平：最大称量200g，感量分别为0001g和01g 4.6秒表。 5试验方法 5.1不饱和聚酯树脂80℃下反应活性的测定(仲裁法) 5.1.2热电偶可用绞结或焊接的方法形成接点。绞结要求，绞结数5个，应平服、紧密、 无毛刺。 5.1.3在250ml烧杯中，分别称取1±001g过氧化二苯甲酰和邻苯二甲酸二丁酯，加以 混合并加入100±1g不饱和聚酯树脂。将混合液置于15～30℃下连续搅拌2～3min直至均匀透 明。立即将混合液注入试管，试样量以充至试管高70～80mm为好。 5.1.4开启温度记录仪，记录试样在反应过程中温度-时间曲线。 5.1.5重复试验，待连续二次试验温度测定值相差不超过5℃，时间测定值相差不超过10 %为止。 5.2不饱和聚酯树脂80℃凝胶时间的测定[1)] 5.2.1用分析天平称取03±0002g过氧化二苯甲酰于50ml烧杯中，加入6～7滴苯乙烯 润湿过氧化二苯甲酰，搅拌均匀。再称取30±0002g的样品于烧杯中，以玻璃棒搅拌透明 为止。 5.2.2混有引发剂的样品倒入试管至70～80mm,将温度计插入试样中心处，然后将试管放 入80±05℃的水浴中，使试样液面低于水浴面5～10mm。 5.2.3当试样温度升至65℃即按秒表，待温度升至90℃停止秒表，其所需时间即为试样 的80℃凝胶时间。 5.2.4重复试验，二次连续测定时间差不得大于10%，否则，重新进行试验。 6试验报告 试验报告包括以下全部或部分内容： a.试样名称、牌号、批号； b.试验条件，如热电偶类型、规格和连接方式等； c.试样放热峰、凝胶时间、固化时间测定值及二次测定值的算术平均值； 注：若采用52试验方法，其结果只需报告本条款中的凝胶时间。 d.绘出试样温度-时间曲线； e.注明与本标准不同的测试条件，例如：热电偶、加热介质、引发剂及其他助剂等； f.测试人员、测试日期。 __________________ 采用说明： 1)ISO584-1982中无此方法。 附录A 过氧化二苯甲酰精制方法 (参考件) 将化学线的过氧化二苯甲酰溶解于丙酮制成饱和溶液，经过滤，用5倍于丙酮的蒸馏水徐 徐滴入激烈搅拌中的饱和溶液，尔后将析出沉淀用吸滤瓶抽滤并用甲醇润湿、干燥，移入干 燥器中继续干燥二天后装棕色瓶封存于冰箱。 _____________________ 附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。 本标准由华东化工学院和天津合成材料厂起草 本标准主要起草人程学弘、赵玉庭、杜礼明、柏孝达。 |
