| 国际代码UDC678.674.012 代替标准号代替GB7193.2-87 标准发布单位国家标准局 标准发布日期1987-01-16批准 标准实施日期1987-11-01实施本标准适用于不饱和聚酯树脂羟值的测定。 本标准等效采用国际标准ISO2554-1974《塑料——不饱和聚酯树脂——羟值的测定》。 1术语 羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克 数。 2方法原理 本方法是以对甲苯横酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。 过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。 滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以羟值是在单独测定酸值后，最后计算求 得。 不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。 3试剂 3.1乙酸化溶液：将14g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全 溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐，保存在干燥器中。 注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。 3.2吡啶/水混合液：3/2(体积比) 3.3混合指示剂：将3体积01%百里酚蓝乙醇溶液与1体积01%甲酚红乙醇溶液混合。 3.4正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。 3.5氢氧化钾-甲醇标准溶液：05～06N[1)]。按GB601-77《标准溶液制备方法》 进行。 以上所用化学试剂均为分析纯。 4仪器和设备 4.1碘瓶：250ml。 4.2滴定管：50ml。 4.3移液管：10ml。 4.4磁力搅拌器。 4.5恒温水浴：控制在50±1℃。 4.6分析天平：感量0001g. 4.7电位滴定仪。 ____________________ 采用说明： (1)ISO2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为05N。 5试验步骤 5.1称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0001 g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步试验)。放入250ml碘瓶中。准确加入10ml乙酰 化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌， 使试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml酰化溶液，使之溶解)。 5.2将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。也可以在保持结果不 变的情况下，适当减少时间。 5.3取出碘瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10ml吡啶/水混 合液，搅拌5min。 5.4用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂，在 不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。当溶液由黄色变得清澈时，再加入2～3滴混 合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标 准溶液的毫升数V1[3)]。 如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞电极作 参比电极，玻璃电极作指示电极。 5.5在相同条下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。 6试验结果 6.1每次试验的羟值HV按下式计算： (V2-V1)N×56.1 Hv=——————— Av G 式中：Hv——不饱和聚酯树脂的羟值，mgKOH/g; V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml; V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml; N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度； G——试样质量，g; Av——试样的酸值，mgKOH/g; (V2-V1)——可以是正值或负值。 6.2测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两上平行试样结果差不 得超过2个羟值单位并修约成整数。 7试验报告 试验报告应包括以下内容： a.试验名称、牌号、批号； b.试样来源、送样日期； c.测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项； d.测试结果。 e.测试人员、测试日期。 ______________________ _________________ 采用说明 1)ISO2554-1974中，称取含5mg当量羟基的试样 2)ISO2554-1974中，正丁醇/甲苯60ml。 3)ISO2554-1974中，用于结果计算V1值是使溶液变蓝的那一滴以前的氢氧化钾溶液的体积 。 附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维地强塑料标准化技术委员会归口。 本标准由北京玻璃钢研究所负责起草。 本标准主要起草人李博、迟兴婉。 |
