| 标准号JC/T593—1995 标准发布单位国家建筑材料工业局发布 标准发布日期1995-07-28发布 标准实施日期1996-01-01实施1主题内容与适用范围 本标准规定了膨润土水分、吸蓝量、粒度、膨胀容、吸水率、湿态抗压强度、热湿拉强 度、悬浮体性能、滤失量、交换性金属阳离子的测定方法。 本标准适用于机械铸造、铁矿球团和钻井泥浆用膨润土的测定。 2测定方法 2.1水分测定方法 2.1.1方法提要 已知质量的试样在一定温度下干燥后，失去游离水分的质量与原质量之比。 2.1.2主要仪器 a.烘箱：温度控制在105～110℃； b.天平：感量为0.01g。 2.1.3试验步骤 称取约10g试样，置于已恒重的称量瓶中，准确至0.01g。放入105～110℃的烘箱中干燥 约3h，然后移至干燥器中冷却至室温称量。再放入烘箱中干燥30min，用同样方法冷却、称 量，如此反复操作直至两次称量相差不大于0.03g即为恒重。 2.1.4结果计算 水分按(1)式计算 m0-m1 W0=---------×100…………………………………………(1) m0 式中：W0——水分的百分含量，%； m0——干燥前试样质量，g； m1——干燥后试样质量，g。 2.1.5允许差 同一试样应进行平行测定，两次测定结果之差不应超过0.5%，否则应重新测定以不超差 的两次测定结果的算术平均值做为最终测定结果，取小数后1位。 2.2吸蓝量测定方法 2.2.1方法提要 用次甲基蓝的水溶液滴定膨润土的水溶液，发生阳离子交换反应，当饱和时，溶液中存 在的多余的次甲基蓝在中性定量滤纸上会出现浅绿色晕环。 2.2.2主要试剂和材料 a.次甲基蓝标准溶液［c(0.0050C16H18N3SCl)］：将次甲基蓝在93±3℃温度下烘4h ，冷却至室温后称取1.5995g于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。移入1L棕色容量瓶中 ，稀释至刻度摇匀； b.焦磷酸钠溶液(1%)：称取10g焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解，移入1L容量 瓶中，稀释至刻度摇匀； c.中速定量滤纸； d.天平：感量为0.0001g。 2.2.3试验步骤 称取在105～110℃烘干的试样0.2000g，置于已加入50mL水的锥形瓶中，摇动使试样充 分散开。再加入20mL的焦磷酸钠溶液摇匀。将锥形瓶加热微沸5min，取下冷却至室温。 用次甲基标准溶液滴定。开始时可快速滴定，快到终点时每次滴加0.5～1mL。每次滴加 后，都应充分摇动并用玻璃棒沾一滴试液于中速定量滤纸上，若出现浅绿色晕环，记下此时 的读数(V0)，可继续滴加1～2mL，若浅绿色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断正确。 2.2.4结果计算 吸蓝量按(2)式计算 0.3199×c0×V0 M=-----------------×100…………………………(2) m2 式中：M——膨润土吸附无水次甲基蓝的量，g/100g； c0——次甲基蓝标准溶液的浓度，mol/L； V0——滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的毫升数，mL； .3199——换算系数； m2——试样质量，g。 2.2.5允许差： 同一试样应进行平行测定，平行测定结果的允许误差范围见表1。 表1 ________________________________________________________________________________ 吸蓝量(g/100g样)平行测定结果允许误差范围 ________________________________________________________________________________ ＞26相对(%)＜10 14～26绝对≤2 ________________________________________________________________________________ 若平行测定结果的误差在允许的范围内，取其算术平均值做为最终测定结果，否则应重 新测定。测定结果取小数点后1位。 2.3膨胀容测定方法 2.3.1方法提要 膨润土遇水有明显的膨胀性能，与盐酸溶液混匀，膨胀后所占有的体积，称为膨胀容。 2.3.2主要仪器与试剂： a.带塞量筒：直径约25mm，100mL； b.盐酸溶液：［c(1HCl)］：取83mL盐酸加水稀释至1L； c.天平：感量0.001g。 2.3.3试验步骤 称取在105～110℃烘干的试样1.000g，放入已加有少量水的量筒内，加水至75mL，用力 摇晃3min，使试样充分散开，再加入25mL盐酸溶液，摇晃1min用肉眼观察应无明显颗粒团块 。塞上塞上，将量筒静置24h，读出沉淀物界面的刻度值。 2.3.4允许差 同一试样应进行平行测定，平行测定结果的误差不超过2mL/g，否则，应重新测定，以 不超差的两次测定结果的算术平均值做为最终测定结果。取小数点后1位。 2.4吸水率测定方法 2.4.1方法提要 2.4.2主要仪器 吸水率测定装置：该装置由50mm长，内径为2mm的毛细管，砂芯漏斗(25mL,No4)和盛水 漏斗组成，见图1。 图1吸水率测定装置 1—毛细管；2—三通开关；3—砂芯漏斗；4—盛水漏斗；5—砂芯过滤板； 6—支座；7—透明软橡胶管；8—刻度尺；9—堆成锥形的试样；10—带有颜色的水 2.4.3试验步骤 将毛细管的中心和砂芯漏斗过滤板的中心调整在同一平面上。将带有颜色的水注入盛水 漏斗。转动三通开关将水充至砂芯漏斗过滤板平面处，再转动三通开关使毛细管内充满水， 用滤纸在砂芯过滤板上轻轻沾试使毛细管内水处在V1点(在整个装置中不允许有气泡存在)。 称取在105～110℃烘干的试样0.500g，通过加料漏斗将试样倒在砂芯漏斗过滤板上，堆 成圆锥形状；同时记时，并在2h时读取毛细管刻度的读数Vt，准确至1mm(在整个测定过程中 应在砂芯漏斗上覆盖表面皿)。 2.4.4结果计算 吸水率按(3)式计算： D×(Vt-V1) W=------------×100………………………………(3) m5 式中：W1——2h吸水率，%； D——水在测试温度下的密度，g/cm[3]； Vt——2h毛细管内水柱读数，mL； V1——毛细管内水柱始点读数，mL； m5——试样质量，g。 2.4.5允许差 同一试样应进行平行测定，平行测定结果的误差不得大于10%，否则，应重新测定，以 不超差的两次测定结果的算术平均值做为最终测定结果。取小数点后1位。 表2g/cm[3] ________________________________________________________________________________ 温度℃0123456789 ________________________________________________________________________________ 00.99990.99991.00001.00001.00001.00001.00000.99990.99990.9998 100.99970.99960.99950.99940.99930.99910.99900.99880.99860.9984 200.99820.99800.99780.99760.99730.99710.99680.99650.99630.9960 300.99570.99540.99510.99470.99440.99410.99370.99340.99300.9926 ________________________________________________________________________________ 2.5湿态抗压强度测定方法 2.5.1方法提要 膨润土与标准砂和水按比例混碾后，形成粘土膜将砂粒包裹，砂粒彼此间被粘土膜所粘 连而具有强度，将其制成标准试件以测定湿态抗压强度。 2.5.2主要仪器和材料 a.碾轮式混砂机； b.锤击式制样机； c.强度试验机； d.台称：感量1g，最大称量5kg； e.标准砂。 2.5.3仪器调整 将混砂机碾轮和碾盘间距调至3mm，刮砂板与碾盘间距调至0.5～1.0mm。在工作过程中 使碾轮和刮砂板能够正常转动。 2.5.4试样的制备 将2000g标准砂和100g在105～110℃下烘干的试样混匀，均匀倒入混砂机内，开机干混 碾2min，然后均匀加入80mL水，继续混碾8min。将混好的试料装入塑料袋内，扎紧袋口放置 10min，备用。 称取160～170g混好的试料装入样筒内，将样筒放在制样机座上，使试料均匀受3次冲击 。试样高度为50±1mm即合乎要求顶出试样，称重。以相同质量和方法再制两块试样。 2.5.5试验步骤 校正好强度试验机，并将抗压夹具安装好。将圆柱形试样放在夹具上，匀速转动手轮， 直至试样破碎，记下湿态抗压强度值。 2.5.6允许差 同一试样测3个单值，取算术平均值，取小数点后1位。 参予平均的单值与平均值的相对误差不应超过10%，否则，应对单值重新测定。 2.6热湿拉强度测定方法 2.6.1方法提要 将膨润土与标准砂和水按比例混碾后，制成标准试件，在试件一端加热，使之形成一定 厚度的干砂层和水分凝聚区，测定水分凝聚区的抗拉强度。 2.6.2主要仪器与材料 a.型砂热湿拉强度试验仪： b.其他制样设备和材料同2.5.2条。 2.6.3仪器调整 按2.5.3条进行。 2.6.4试样的制备 按2.5.4条用热湿拉试样筒制备试样。 2.6.5试验步骤 将试验仪通电预热半小时，变换“量程开关”拨向“50”处；调温度指示仪“调零螺丝 ”，使指针指“0”，再调“温度控制螺丝”，使“温度限位指针”指示320—t℃刻度(t℃ 为室温)；按下加热按钮，加热板开始加热，用“加热时间调整旋钮”调整加热时间为20s， 待达到所需温度时，开始测试。如试件断面不平坦，则需增加或减少加热时间。 按“自动程序”按钮，拨动记录仪“测量”开关至“能”处，调节记录仪指针为“0” ，再拨动记录仪“记录”开关至“通”处，向上拨动20mm/s记录纸速度控制钮，按压气阀， 使记录笔有墨水出现，放下记录笔，笔尖记录纸接触。 抽出仪器上的挡板，将装有试样的试样筒放置于平台导轨上，并推至导轨终端。按“加 热板上升按钮”，此时即能按程序自动进行。当加热板下降时，将簸箕放在样筒下面，使被 拉断的砂落入其内。 每个试样平行测定5个试件。每个试件测试完毕后，取出样筒，将挡热板插入导轨内， 以防辐射热损坏传感器。 2.6.6结果计算 图2热湿拉强度测定记录 P=K(NA-NB)……………………………………………(4) 式中：P——热湿拉强度，kPa； K——仪器常数，当“变换量程开关”置“50”处，K=0.05kPa，格； NA——总负载对应的峰高值，格； NB——试样筒和剩余试件负载对应值，格。 2.6.7允许差 同一试样测5个试件，测定结果取中间3个值的算术平均值，保留小数点后二位。参予平 均的单值与平均值的相对误差不应超过10%，否则，应对单值重新测定。 2.07悬浮体性测定方法 2.7.1方法提要 将定量试样与定量水配制成悬浮液，在一定条件下测定不同转速下的粘度值计算出屈服 值。 2.7.2主要仪器和材料 a.烘箱：能使温度控制在105±3℃； b.天平：感量为0.01g c.搅拌机：承载状态下11000±300r/min，带有直径约为25mm的单个波纹状叶轮； d.容器：深180mm；上口内径97mm，下口内径70mm； e.直读式粘度计：测量范围为0～300MPa·s。 2.7.3试验步骤 每350mL蒸馏水加22.5g(水分含量小于10%)膨润土样品，制备成悬浮体。在搅拌机上边 搅拌边把膨润土撒到水中，5min后，取下高搅杯，把粘在壁上的膨润土刮下，再继续搅拌15 min。在室温下把悬浮体放在密封的容器中存放16h，在搅拌机上将存放后的悬浮体搅拌5min 。然后在粘度计上测出600r/min和300r/min的读数值(测量温度为24±3℃)。 2.7.4结果计算 悬浮体性能按(5)式计算 pv=φ600-φ300 rp=0.48(φ300-pv)………………………………………(5) 式中：pv——塑性粘度，MPa·s； rp——屈服值，Pa； φ600,φ300——粘度计上600r/min和300r/min的读数值； 0.48——换算系数。 2.8滤失量测定方法 2.8.1方法提要 在规定的试验条件下悬浮液滤出的滤液毫升数。 2.8.2主要仪器和材料 a.滤失量测定仪：气压式，压力700kPa； b.计时器：测量精度±0.1min，两个； c.其他同2.7.2条。 2.8.3试验步骤 使用2.7.3条中的悬浮体，测完粘度后搅拌1min。将一个计时器定在7.5min，另一个定 在30min。将泥浆样品倒入滤失仪中，至液面到顶缘的距离在13mm以内，放上滤纸，把滤失 仪装配好。记时，拧紧泄压阀，调整调压器，在30s内加上700±35kPa的压力。 7.5min后，除去悬挂在排液嘴上的液体。用干燥量筒收集滤液。30min后，取下悬挂在 排液嘴上的液体并拿开量筒，断开压力，记下从7.5min到30min所收集的液体体积。 2.8.4结果计算 滤失量按(6)式计算 FL=2·V2…………………………………………(6) 式中：FL——30min悬浮液滤出滤液，mL； V2——滤液体积，mL。 2.9粒度测定方法 本标准中干法筛分适用于机械铸造、冶金球团行业对膨润土粉粒度的测定。湿法筛分适 用于钻井泥浆行业对膨润土粉粒度的测定。 2.9.1湿法筛分 2.9.1.1主要仪器和材料 a.六偏磷酸钠； b.其余同2.7.1条。 2.9.1.1试验步骤 称取10±0.01g试样，加到含有0.2g六偏磷酸盐的350mL水中。用搅拌机搅拌30min，老 化2h，再搅拌5min。把悬浮液转移到孔径为0.075mm的标准筛中，用压力为70kPa的水流来回 冲洗筛网上的试料2min。把筛余物转移到已称重的蒸皿中，在105±3℃烘箱中烘干，放入干 燥器内冷却至室温、称重。 2.9.1.3结果计算 筛余量按(7)式计算 m4 W1=----×100…………………………………………(7) m5 式中：W1——筛余量，%； m4——筛余物的质量，g； m5——试样的质量，g。 同一试样应进行平行测定，以两次测定结果的算术平均值作为最终测定结果。取小数点 后1位。 2.9.2干法筛分 2.9.2.1主要仪器 a.振动筛：偏心振动式振筛机，摇动次数为270～300次/min，振动次数为140～160次 /min； b.试验筛：符合GB6003—85规定； c.天平：感量为0.001g。 2.9.2.2试验步骤 称取经105～110℃下烘干的试验10g，倒入孔径为0.075mm筛网上盖上筛盖旋紧。振动筛 筛分10min，取下筛子，仔细清扫筛子，称量筛余物。 2.9.2.3结果计算 筛下物含量按(8)式计算 m8-m7 W2=---------×100………………………………………(8) m8 式中：W2——筛下物，%； m8——试样的质量，g； m7——筛余物的质量，g。 2.9.4.4允许差 同一试样应进行平行测定，两次测定结果的误差不应超过0.3%，否则，应重新测定 ，以两次测定结果的算术平均值做为最终测定结果。取小数点后1位。 2.10交换性金属阳离子测定方法 2.10.1方法提要 用含指示阳离子NH[ ]4的提取剂处理膨润土矿试样，将试样中可交换性阳离子全部置换 进入提取液中，并使试样饱和吸附指示阳离子转化成铵基上。将铵基土和提取液分离，测定 提取液中的钾、钠、钙及镁等离子，则为相应的交换性阳离子量。 2.10.2主要试剂和材料 a.离心机：测量范围为0～400r/min； b.磁力搅拌器：测量范围为50～2400r/min’ c.钾、钠、钙、镁混合标准溶液［c(0.01Na[ ]、0.005Ca[2 ]、0.005Mg[2 ]、0.002 K[ ])］称取0.5004g碳酸钙(基准试齐)，0.2015g氧化镁(基准试剂)，0.5844g氯化钠(高 纯试剂)和0.1491g氯化钾(高纯试剂)于250mL烧杯中，加水后以少量稀盐酸使之溶解(小心 防止跳溅)。加热煮沸赶尽二氧化碳，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀，移于干燥塑料瓶中保存； d.交换液：称取28.6g氯化铵置于250mL水中，加入600mL无水乙醇，摇匀，用1 1氨水 调节pH为8.2，用水稀释至1L，即为0.5mol/L氯化铵-60%乙醇溶液。 e.EDTA标准溶液［c(0.01EDTA)］：取3.72g乙二胺四乙酸二钠，溶解于1000mL水中 。 标定：吸取10mL0.01mol/L氯化钙(基准试剂)标准溶液于100mL烧杯中，用水稀释至40～ 50mL左右。加入5mL4mol/L氢氧化钠溶液，使pH≈12～13，加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指 示剂，用EDTA溶液滴至纯蓝色为终点。 c2·V3 c1=--------- V4 式中：c1——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L； c2——氯化钙标准溶液的浓度，mol/L； V3——氯化钙标准溶液的体积，mL； V4——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。 f.洗涤液：50%乙醇，95%乙醇。 2.10.3试验步骤 称取在115～110℃下烘干的试样1.000g，置于100mL离心管中。加入20mL50%乙醇，在磁 力搅拌器上搅拌3～5min取下，离心(转速为300r/min左右)，弃去管内清液，再在离心管内 加入50mL交换液，在磁力搅拌器上搅拌30min后取下，离心，清液收集到100mL容量瓶中。将 残渣和离心管内壁用95%乙醇洗涤(约20mL)，经搅拌离心后，清液合并于上述100mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度，摇匀，待测。残渣弃去。 交换性钙、镁的测定，取上述母液25mL，置于150mL烧杯中，加水稀释至约50mL，加1m L1 1三乙醇胺和3～4mL4mol/L氢氧化钠，再加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用0.01m ol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记下读数V5，然手用1 1盐酸中和pH为7，再加氨水-氯化 铵缓冲溶液(pH=10)，再用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色记下读数V6。 交换性钾、钠的测定：取25mL母液于100mL烧杯中，加入2～3滴1 1盐酸，低温蒸干。加 入1mL1 1盐酸及15～20mL水，微热溶解可溶性盐，冷却后溶液移入100mL容量瓶中，以水稀 释至刻度、摇匀，在火焰光度计上测定钾、钠。 标准曲线的绘制：分取0、3、6、9、12、15mL钾、钠、钙、镁混合标准溶液于100mL容 量瓶中，加入2mL1 1盐酸，用水稀释至刻度、摇匀。在与试样同一条件下测量钾、钠的读数 ，并绘制标准曲线(此标准系列分别相当于每100g样中含有0、170、345、520、690、860mg 的交换性钠和0、60、120、175、240、295mg的交换性钾。 2.10.4结果计算 钙、镁的含量按(9)式计算 c5V5 交换性钙g/100g=------×40……………………………(9) 2.5m3 c5(V6-V5) 交换性镁g/100g=-----------×24 2.5m 式中：c5——EDTA标准溶液的实际摩尔浓度mol/L； V6、V5——滴定时耗用EDTA标准溶液的毫升数，mL； m3——试样质量，g。 钾、钠的含量按(10)式计算 Kmg 交换性钾(g/100g)=-------………………………………(10) 2.5m3 Namg 交换性钠(g/100g)=------- 2.5m3 式中：Kmg，Namg——由标准曲线上查得的钾钠的毫克数； m3——试样质量，g。 ____________________ 附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局咸阳非金属矿研究所归口。 本标准由国家建筑材料工业局咸阳非金属矿研究所负责起草。 本标准主要起草人杜芳。 |
